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9-7
在環(huán)境監(jiān)測(cè)分析室,離子色譜負(fù)責(zé)降水、地下水、地表水中陰離子的測(cè)定。離子色譜儀在投入運(yùn)轉(zhuǎn)的數(shù)年間,裝置運(yùn)轉(zhuǎn)良好,但也存在系統(tǒng)壓力上升、壓力下降、沒(méi)有壓力、色譜峰值保持時(shí)間變長(zhǎng)、縮短等問(wèn)題。為確保設(shè)備正常運(yùn)行,應(yīng)仔細(xì)調(diào)查,確定故障原因,及時(shí)排除故障,確保設(shè)備正常運(yùn)行。離子色譜儀的電導(dǎo)率檢測(cè)器常見(jiàn)故障:電導(dǎo)檢測(cè)器的常見(jiàn)故障是檢測(cè)池受到污染。故障原因:污染物主要來(lái)源于未經(jīng)適當(dāng)預(yù)處理的樣品,如濃度過(guò)高、復(fù)雜的樣品矩陣等。故障現(xiàn)象:基線噪聲變大,靈敏度降低。處理方法:(1)用3mol/l...
8-30
采用頂空技術(shù)可以避免長(zhǎng)時(shí)間復(fù)雜的樣品預(yù)處理過(guò)程,避免有機(jī)溶劑帶來(lái)的雜質(zhì)對(duì)分析的干擾,減少對(duì)色譜柱和進(jìn)樣口的污染。頂空色譜法以其簡(jiǎn)單實(shí)用的優(yōu)勢(shì),廣泛應(yīng)用于環(huán)境檢測(cè)(如飲用水中揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中揮發(fā)性有機(jī)化合物)、藥物、食品、法醫(yī)學(xué)、石油化工、包裝材料、涂料和葡萄酒行業(yè)分析等領(lǐng)域有機(jī)殘留溶劑的檢測(cè)。影響頂空氣相色譜柱的因素:(1)加熱溫度的影響:樣品中揮發(fā)性物質(zhì)應(yīng)揮發(fā),并達(dá)到穩(wěn)定的動(dòng)平衡。加熱溫度越高,其他揮發(fā)性物質(zhì)逸出的越多,這會(huì)干擾測(cè)定。選擇適當(dāng)?shù)臏囟纫詼p少干擾。此外,...
8-18
一、排除氣相色譜柱流失問(wèn)題的方法診斷色譜柱是否存在流失問(wèn)題的有效方法是第一次在方法條件下安裝色譜柱時(shí),做一次空白色譜圖,然后將近的運(yùn)行和空白運(yùn)行色譜圖對(duì)比。如果在空白運(yùn)行中產(chǎn)生了很多峰,則色譜柱性能改變,這可能是由于載氣中含有氧氣,也可能是由于樣品殘留。二、氣相色譜柱標(biāo)樣和樣品的峰均隨時(shí)間加寬如果保留時(shí)間沒(méi)有很大區(qū)別,只是加寬的峰拖尾,可能表明有活化點(diǎn)。如果加寬的峰是對(duì)稱(chēng)的,可能是由于正常的色譜柱損耗和流失。如果峰前伸,說(shuō)明色譜柱過(guò)載。三、氣相色譜柱空白運(yùn)行中出現(xiàn)了樣品組分峰...
8-15
高效液相色譜柱是一種用于液體色譜分析儀器的部件。液相色譜柱決定終分離效果,所以在選擇色譜柱時(shí)候有必要考慮清楚自己的需求。那么我們?cè)撊绾蔚娜ミx擇液相色譜柱呢?下面我們就一起來(lái)看看吧。高效液相色譜柱選擇方法:1、填料基質(zhì)硅膠基質(zhì):純度高本錢(qián)低,強(qiáng)度大,化學(xué)修飾輕易,但pH值范圍有限。大多硅膠基質(zhì)填料在pH2-8之間穩(wěn)定,但經(jīng)過(guò)特殊修飾的硅膠鍵合相可以穩(wěn)定在pH1.5-10。聚合物基質(zhì):應(yīng)用pH值范圍寬,溫度穩(wěn)定(高溫可以達(dá)到80度以上),機(jī)械強(qiáng)度小。2、顆粒外形大多現(xiàn)代HPLC填...
8-11
在高效液相分析檢測(cè)樣品的過(guò)程中,高效液相色譜柱會(huì)受到來(lái)自于樣品及色譜系統(tǒng)的污染,從而導(dǎo)致色譜柱耐用性差、壽命縮短。來(lái)自于色譜系統(tǒng)的污染主要指,HPLC儀器系統(tǒng)中部件磨損而產(chǎn)生的固體顆粒,以及流動(dòng)相系統(tǒng)過(guò)濾不*殘留的固體顆粒。來(lái)自于樣品的污染主要指,未*溶解的樣品或者已*溶解的樣品進(jìn)入色譜系統(tǒng)中,由于樣品溶劑和流動(dòng)相溶劑對(duì)樣品溶解存在的溶解度差異,導(dǎo)致沉淀析出污染系統(tǒng)。特別是對(duì)于中藥、天然產(chǎn)物、合成中間體及生物藥品的檢測(cè),因基質(zhì)的復(fù)雜性,高效液相色譜柱受污染的情況會(huì)更加嚴(yán)重。污...
8-6
氣相色譜儀廣泛應(yīng)用于教學(xué)、科研和生產(chǎn)領(lǐng)域。這是一種分離和分析技術(shù)。氣相色譜柱在許多色譜方法中具有操作簡(jiǎn)單、適用范圍廣、靈敏度高、分析速度快、分離效率高的優(yōu)點(diǎn)。因此,氣相色譜柱的技術(shù)在色譜分析中脫穎而出,并在分離、純化和分析測(cè)試中發(fā)揮重要作用。氣化室的溫度與氣相色譜儀入口處硅橡膠墊的壽命密切相關(guān)如果硅橡膠墊泄漏,基線會(huì)波動(dòng),從而降低分析的再現(xiàn)性并影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。如果注射器刺穿太多,導(dǎo)致氣化室進(jìn)入硅橡膠墊碎片,碎片在高條件下的積聚將影響基線穩(wěn)定性。因此,正常分析時(shí),應(yīng)定期檢查氣...
7-14
高效液相系統(tǒng)一般由高壓輸液泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、數(shù)據(jù)記錄及處理裝置等組成。其中輸液泵、色譜柱、檢測(cè)器是關(guān)鍵部件。有的儀器還有梯度洗脫裝置、在線脫氣機(jī)、自動(dòng)進(jìn)樣器、預(yù)柱或保護(hù)柱、柱溫控制器等,現(xiàn)代HPLC儀還有微機(jī)控制系統(tǒng),進(jìn)行自動(dòng)化儀器控制和數(shù)據(jù)處理。制備型HPLC儀還備有自動(dòng)餾分收集裝置。色譜是一種分離分析手段,分離是核心,因此擔(dān)負(fù)分離作用的島津色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟。對(duì)色譜柱的要求是柱效高、選擇性好,分析速度快等。市售的用于HPLC的各種微粒填料如多孔硅膠以及以硅膠...
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