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9-30
離子色譜儀的顆粒與含碳量介紹一、顆粒外形離子色譜儀中大多現(xiàn)代HPLC填料都是球形顆粒,但有時(shí)是不規(guī)則的顆粒。球形顆粒提供較低的柱壓、較高的柱效和穩(wěn)定性以及較長的柱壽命在使用高粘度的活動(dòng)相時(shí);不規(guī)則顆粒有較大比表面積和相對(duì)低廉的價(jià)格。二、顆粒粒徑粒徑越小柱效越高、分離度越高,但同時(shí)會(huì)導(dǎo)致較高柱壓降。選擇1.5-3μm的填料以解決一些復(fù)雜樣品,UPLC可以使用1.5μm的填料;另外10μm或更大粒徑的填料用作半制備或制備柱。三、含碳量含碳量指的是硅膠表面鍵合相的比例,與比表面積和...
9-25
氣相色譜儀出現(xiàn)拖尾的原因有哪些?1、這可能是由于進(jìn)樣口或氣相色譜柱不干凈,或氣相色譜柱切割不正確。冷卻進(jìn)樣口、關(guān)閉氣流并更換或清潔進(jìn)樣口部件,包括進(jìn)樣口襯管和金密封墊。取出氣相色譜柱。切掉一段氣相色譜柱以清除不揮發(fā)性殘留物、隔墊碎屑和密封圈碎片。這段色譜柱的長度可以是1英寸到1米,如果需要的話,可以更長。使用正確的切割工具來切割色譜柱。如果切割不好,則可能導(dǎo)致樣品吸收。使用黃銅刷子或氧化鋁粉末等軟質(zhì)研磨劑擦洗進(jìn)樣口鋼質(zhì)內(nèi)壁。在重新安裝其他部件前,要確保已將進(jìn)樣口清洗干凈。卸下...
9-21
首先,明確了離子色譜儀的使用溫度范圍實(shí)際上是指固定相的使用溫度范圍。這是因?yàn)槊?xì)管柱的外壁用于石英,填充柱用于不銹鋼外管和硅酸鹽基質(zhì)的載體,它們具有非常高的耐熱性。固定相一般是有機(jī)物,熱穩(wěn)定性受到限制,因此成為限制柱的使用溫度的瓶頸。固定相在高溫下有兩個(gè)問題一是揮發(fā)產(chǎn)生蒸汽,色譜問題是基線上升,噪聲增大,明顯不理想。二是分子結(jié)構(gòu)的不可逆分解,也就是離子色譜儀的器質(zhì)性損壞。為了避免上述兩個(gè)問題,就必須限制高使用溫度。但是,問題真的就是這么簡單嗎?其實(shí)未必。影響固定相使用溫度的因...
9-16
液相色譜柱是樣品組分在柱填料和流動(dòng)相之間的質(zhì)量交換,以達(dá)到分離的目的,因此流動(dòng)相需要具備以下特性:1、液相色譜柱的流動(dòng)相對(duì)于樣品具有一定的溶解能力,確保樣品組分不會(huì)在色譜柱中沉淀(或長時(shí)間保留在色譜柱中)。2、液相色譜柱的流動(dòng)相和樣品之間不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。3、為了獲得良好的分離效果,流動(dòng)相的粘度應(yīng)盡可能?。唤档蜕V柱的壓降,延長泵的使用壽命(提高溫度可以降低流動(dòng)相的粘度)。4、流動(dòng)相的物理和化學(xué)性質(zhì)應(yīng)與所用的檢測器相適應(yīng)。如使用UV檢測器,使用對(duì)紫外吸收較低的溶劑配制。5、流動(dòng)...
9-13
InertSustain色譜柱是液相色譜儀的核心部件,價(jià)格相對(duì)昂貴,請(qǐng)牢記它是高檔儀器中的高檔部件,給它以足夠的尊重和關(guān)懷。如避免強(qiáng)烈的碰撞和震動(dòng),不要讓柱床變干,避免在嚴(yán)寒環(huán)境受凍等。在內(nèi)容正式開始之前,我們先了解一下InertSustain色譜柱的基本結(jié)構(gòu),色譜柱由接頭、螺帽、柱管、填料、墊圈及過濾片等組成。InertSustain色譜柱安裝、啟用和維護(hù):1、柱頭類型和不銹鋼毛細(xì)管接頭的匹配色譜柱是消耗品,不是儀器原配的情況很多。如果接頭和柱頭深度不匹配將會(huì)產(chǎn)生漏液或者死...
9-11
一、離子色譜柱選擇的簡單思路1.確定分離目的確定你的應(yīng)用是否要求高分離度、短分析時(shí)間、高靈敏度、長柱壽命,低的實(shí)驗(yàn)成本等。2.評(píng)估分析物的化學(xué)性質(zhì)評(píng)估分析物的化學(xué)性質(zhì)..諸如化學(xué)結(jié)構(gòu)、溶解性、穩(wěn)定性等。3.選擇合適的色譜柱了解色譜填料的物理和化學(xué)性質(zhì)。二、離子色譜柱選擇的條件填料基質(zhì)1.硅膠基質(zhì):純度高本錢低,強(qiáng)度大,化學(xué)修飾輕易,但pH值范圍有限。大多硅膠基質(zhì)填料在pH2-8之間穩(wěn)定,但經(jīng)過特殊修飾的硅膠鍵合相可以穩(wěn)定在pH1.5-10。2.聚合物基質(zhì):應(yīng)用pH值范圍寬,溫...
9-8
離子色譜柱是離子色譜儀的核心部件之一,樣品中各種離子的分離均在色譜柱中完成,并且一般比常規(guī)高效液相色譜柱價(jià)格要貴很多。因此,對(duì)離子色譜柱的維護(hù)保養(yǎng)十分重要。離子色譜柱工作流程:大概流程:高壓輸液泵將流動(dòng)相以穩(wěn)定的流速(或壓力)輸送至分析體系,在色譜柱之前通過進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入,流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被分離,并依次隨流動(dòng)相流至檢測器。抑制型離子色譜則在電導(dǎo)檢測器之前增加一個(gè)抑制系統(tǒng),即用另一個(gè)高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器。在抑制器中,流動(dòng)相背景電導(dǎo)被降低,然后...
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